1,4-Phthalaldehida

Tambah 6,0 g sodium sulfida, 2,7 g bubuk belerang, 5 g sodium hidroksida lan 60 ml banyu menyang 250 ml telung flask gulu karo reflux condenser lan piranti aduk, lan mundhakaken suhu kanggo 80 ℃ ing aduk.Wêdakakêna belerang kuning larut, lan larutan dadi abang.Sawise refluxing kanggo 1 jam, solusi sodium polysulfide abang peteng dijupuk.

Tambah 13,7 g p-nitrotoluene, 80 ml etanol industri, 0,279 g N, N-dimethylformamide lan 2,0 g urea menyang 250 ml telung labu gulu kanthi corong nempel, kondensor refluks lan piranti pengaduk, panas lan aduk. kanggo larut p-nitrotoluene kanggo entuk solusi kuning cahya.Nalika suhu mboko sithik munggah kanggo 80 ℃ lan katahan pancet, solusi sodium polysulfide disiapake ing langkah ndhuwur dropped, lan solusi cepet dadi biru, banjur dadi ijo peteng kanggo coklat peteng, lan pungkasanipun dadi coklat abang.Iku dropped ing 1.5-2.0 jam, lan banjur katahan ing 80 ℃ kanggo reaksi refluxing kanggo 2 jam.Distilasi uap ditindakake kanthi cepet.Ing wektu sing padha distilasi, 100 ml banyu ditambahake, 150 ml distillate diklumpukake, lan nilai pH yaiku 7. Cairan residual didinginkan kanthi es kanthi cepet kanggo ngetokake kristal kuning cahya, sing diekstrak nganggo eter (30 ml × 5). ), nguap lan garing kanggo entuk p-aminobenzaldehyde kuning padhet.

Tambah 5,89 paraformaldehyde, 13,2 g hydroxylamine hydrochloride lan 85 ml banyu menyang 250 ml telung labu gulu, panas lan aduk supaya kabeh larut kanggo entuk solusi sing ora ana warna, banjur tambah 25,5 g natrium asetat hidrat, njaga suhu ing 80 ℃ lan refluks kanggo 15 menit kanggo njupuk formaldehida oxime (10%) solusi tanpa warna.

Ing beaker 50 ml, nambah 3,5 g p-aminobenzaldehyde, 10 ml banyu, nyelehake 5 ml asam klorida pekat, lan terus aduk.Zat kuning cahya dadi ireng kanthi cepet lan larut terus.Bisa dipanasake kanthi bener (ing ngisor 6 ℃) kanggo mbubarake kabeh.Dinginake ing adus uyah es, lan suhu mudhun nganti ngisor 5 ℃.Ing wektu iki, p-aminobenzaldehyde hydrochloride precipitates minangka partikel nggoleki, lan solusi dadi tempel.Ing aduk, 5-10 ℃ 5 ml larutan natrium nitrit netes sajrone 20 menit, lan aduk terus nganti 20 menit.Solusi natrium asetat 40% digunakake kanggo nyetel kertas uji abang Kongo dadi netral kanggo entuk larutan uyah diazonium.

Dissolve 0,7 g saka kristal tembaga sulfat, 0,2 g sodium sulfit lan 1,6 g sodium asetat hidrat menyang 10% formaldehida oxime solusi, lan solusi dadi ijo.Sawise netes, supaya suhu kurang kanggo 30 menit kanggo njaluk solusi werna abu-abu, nambah 30 ml asam hidroklorat klempakan, mundhakaken suhu kanggo 100 ℃, refluxe kanggo 1 jam, solusi katon oranye, distilasi uap, njaluk ngalangi putih rada kuning, Filter lan garing kanggo njaluk produk crude saka p-benzaldehyde.Produk kasebut direkristalisasi kanthi pelarut campuran 1: 1 alkohol lan banyu.